微库仑氯测定仪Cl滴定池分池体、池盖、参考侧臂,阴极侧臂及搅拌子五个部分。
电极电镀的具体方法
(1)电镀液的配制:4g氰化+6g碳酸钾+100ml去离子水
(2)将电镀池用洗液浸泡十分钟,然后依次用自来水、去离子水冲洗,zui后用丙酮洗净吹干。
(3)把电镀池放在搅拌器上,调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜;
参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室,棒接电镀单元阳极,放入电解池侧臂。
(4)调节电镀电流2mA,电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物,如露铂应重镀。
(5)池盖电极镀电流为2mA,时间为16小时。
然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极,铂丝接阴极,调节电渡电流10mA,电镀4分钟,此时电镀表面出现一层紫色镀层。
(6)镀好的参考电极待装,池盖电极置于70%冰醋酸中。
注意:氰化、有毒,没有良好的通风设备及安全措施,不得进行电镀!化、不能与任何酸混合。
微库仑氯测定仪的安装
(1)用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水洗净吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
(2)参考臂装醋酸,所用醋酸应为白色或浅灰色,深灰色的醋酸不能用。
(3)滴定池的安装,关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液,打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡,待气泡除尽后;
让电解液充满参考电极室,用小勺轻轻在侧臂加入醋酸,装满后让醋酸慢慢沉淀,在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸中;
注意不要把铂丝弄弯,此时要仔细检查参考电极室,保证参考电极的铂丝全部埋在醋酸中,并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡;
否则必须重装,确信无误后,用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。
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